在線溶解氧分析儀的校準,核心就是先定“零”點,再定“滿量程”點,必要時做溫度補償和背景氧的扣除,讓儀器讀數(shù)與實際氧分壓/濃度對應(yīng)起來。不同原理的 DO 儀(極譜式/電化學(xué)、光學(xué)熒光法)在細節(jié)上略有差異,但整體邏輯一致。
下面按“校準方法種類 → 零點校準操作 → 量程校準操作”來講。
一、常見的校準方法
空氣飽和水校準法(常用,適合現(xiàn)場在線儀器)?
利用空氣中氧分壓基本恒定(約 21%)這一特點,將傳感器置于溫度已知、空氣飽和的去離子水中,按公式計算理論 DO 值,作為量程(100% 點)或工作點。
優(yōu)點:操作方便,不需要標準氣源,現(xiàn)場可經(jīng)常做。
注意:需同時測水溫,因為 DO 溶解度與溫度強相關(guān)。
零氧水校準法(零點校準)?
用無氧水(如用催化劑產(chǎn)生化學(xué)除氧)或高純氮氣長時間吹掃的水,使溶解氧接近 0 mg/L,作為零點。
用于確定傳感器的“底”值,保證低濃度區(qū)準確。
標準氣體校準法(高精度/實驗室型)?
將 DO 傳感器或氣液轉(zhuǎn)換裝置放入密閉容器,通入已知氧濃度的標準氣體(如 0% O?、10%、20.9% O? 等),通過亨利定律換算為對應(yīng) DO 濃度,進行零點和量程校準。
優(yōu)點:準確度高,適合作為主校準/溯源;
缺點:需要配氣系統(tǒng)、氣密容器,在線現(xiàn)場較少用。
溫度補償與鹽度校正?
校準時要同步輸入水溫、鹽度(或電導(dǎo)率),儀器據(jù)此修正 DO 溶解度系數(shù)。
若不補償,同一空氣飽和條件下,高溫水 DO 讀數(shù)會偏低,高鹽度水 DO 讀數(shù)也會偏低。

二、零點校準如何操作(以在線 DO 儀為例)
零點對應(yīng)的是溶解氧濃度 ≈ 0 mg/L(或 0% 空氣飽和度)。
1. 準備工作
配制零氧水(任選其一):
化學(xué)法:在去離子水中加入適量(Na?SO?)和少量鈷鹽作催化劑,攪拌至 DO 接近 0(可用便攜式 DO 儀預(yù)判)。
吹掃法:用高純氮氣(≥99.999%)通過曝氣頭向水中鼓泡 15–30 min,趕走溶解氧。
準備校準容器或直接將傳感器置入工藝罐的零氧水樣中。
確認水溫,并在儀器中輸入當(dāng)前溫度(以及鹽度,如有)。
2. 操作步驟(通用流程)
將 DO 傳感器放入零氧水中,輕輕晃動或保持流動,避免氣泡附著在膜表面。
等待讀數(shù)穩(wěn)定(通常 3–10 min,視傳感器響應(yīng)而定)。
在儀器菜單中選擇 “零點校準 / Zero Calibration / 0% 校準”。
確認當(dāng)前讀數(shù)(如 0.02 mg/L),按下“確認/校準”鍵,儀器將該值記為新的零點。
有些儀器會自動鎖定零點,不允許隨意改動;有的允許手動微調(diào)。
3. 注意事項
零氧水必須真正接近無氧,否則零點偏高,會導(dǎo)致全量程讀數(shù)系統(tǒng)性偏低。
極譜式傳感器要保證膜完好、電解液充足,否則零點漂移大。
光學(xué)熒光法也要保證熒光膜干凈、無劃傷,否則暗電流變化會影響零點。
三、量程校準如何操作(以空氣飽和水法為例)
量程點對應(yīng)的是當(dāng)前溫度下空氣飽和溶解氧的理論值(約 100% 空氣飽和度)。
1. 準備工作
取足量去離子水或蒸餾水,置于開放容器或通氣瓶中。
用空氣泵或潔凈壓縮空氣(經(jīng)除塵、除油)向水中曝氣 10–20 min,使氧充分溶解并達到飽和。
用溫度計測水溫,查表或用公式得到該溫度下的飽和 DO 值(例如 25 ℃ 時約 8.24 mg/L,20.9% 空氣飽和度)。
若儀器支持,輸入當(dāng)前溫度和鹽度。
2. 操作步驟(通用流程)
將 DO 傳感器放入空氣飽和水中,保持輕微流動或攪拌,避免氣泡粘附膜表面。
等待讀數(shù)穩(wěn)定(通常比零點更快,3–5 min)。
在儀器菜單中選擇 “量程校準 / Span Calibration / 100% 校準”。
輸入當(dāng)前溫度對應(yīng)的理論飽和 DO 值(或選擇“空氣飽和水自動計算”,由儀器根據(jù)溫度自動填入)。
確認校準,儀器重新計算斜率(靈敏度),完成量程校準。
3. 注意事項
水溫必須準確,否則理論飽和值算錯,量程點就偏。
若使用標準氣體法做量程:
將傳感器或氣液裝置放入密閉容器,通入 20.9% O? 標準氣,穩(wěn)定后按理論 DO 值進行 100% 校準。
對高鹽或高溫工藝,要用對應(yīng)條件下的理論值,不能直接用淡水的 8–9 mg/L 經(jīng)驗值。
四、校準周期與維護建議
日常/在線運行:
一般每 1–3 個月做一次零點+量程校準,或根據(jù)廠家建議。
若工藝條件變化大(換水、改溫、加藥、清罐后),建議重新校準。
維護配合:
極譜式:定期更換膜、補充電解液,檢查陽極/陰極狀態(tài),否則零點/量程都漂。
光學(xué)式:保持熒光帽清潔,避免刮傷、結(jié)垢,定期做背景光/暗電流檢查。
記錄與驗證:
記錄每次校準的時間、溫度、鹽度、零點值、量程值、使用的標準(空氣飽和水/標準氣)。
可用便攜式 DO 儀或第三方標準樣做交叉驗證,確保在線儀長期可靠。